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不锈钢材质化验操作规程
发布日期:[15:19:34]   
    
目的
   为了使检验人员,能够熟练地掌握奥氏体不锈钢材质化验的操作方法和要求,确保检验结果的准确性,特制定本操作规程。
适用范围
本规程适用于本公司材质为304奥氏体不锈钢的零部件的材质化学元素成分含量的化验操作。
三、试验要求
材质名称
产品标准
牌号
化学元素成分含量要求(%
304奥氏体不锈钢
GB1220-2007
06Cr19Ni10
C
Si
Mn
P
S
≤0.08
≤1.00
≤2.00
≤0.045
≤0.030
Ni
Cr
8.00~11.00
18.00~20.00
 
四、试验设备
JS-DHW60A型 电弧红外碳硫多元素分析仪(红外碳硫分析仪多元素分析仪
五、试验操作方法
1、母液配置
(1)称样0.1克于三角烧杯中,加3ml盐酸,2ml硝酸,(高铬铸铁加氢氟酸5滴);
(2)低温加热溶解,加5ml高氯酸,继续加热冒烟至瓶口;
(3)待底部空后,取下稍冷,加少量水,加热煮沸,移入100ml容量瓶中,以水稀至刻度。
2、碳(C)硫(S)元素测定
   按《碳硫元素分析试验操作规程》中的要求和方法进行试验。
3、硅(Si)、锰(Mn)、磷(P)、铬(Cr)、镍(Ni)等元素测定
(1)试剂制备:
一.试剂
1盐酸              
2.硝酸
3双氧水(过氧化氢)                
4过硫酸铵溶液:15%
5.  钼酸铵溶液:(5%
6.  草酸溶液:(5%
7.  硫酸亚铁铵溶液(6%):每100ml溶液加硫酸1ml
 
(2)操作方法:
. 操作
  称取试样100mg100ml钢铁量瓶中,加入9ml王水 (2+1)双氧水2ml低温加热溶解后(煮沸1分钟后取下),加10ml过硫酸铵溶液(15%)低温加热煮沸2分钟,取下。冷却至室温,稀至100ml,摇匀。
准确分取试液5ml于150ml锥形瓶中,加水20 ml,加热煮沸,取下立即加入5 ml钼酸铵溶液(5%),摇动30秒,加入10ml 草酸溶液(5%),摇匀,立即加入5ml硫酸亚铁铵溶液(6%),摇匀,加水60ml摇匀。
 
注:加过硫酸铵溶液后,氧化时间不能少于2分钟,不然硅氧化不完全
 
4、锰(Mn)元素测定
(1)试剂制备:定锰混合液(硝酸银0.5克+水452ml、硫酸12.5+磷酸15ml+硝酸15ml),过硫酸
               铵20%(限三天内使用);
(2)取母液20ml于锥形瓶中,加20ml定锰混合液,10ml过硫酸铵15%,摇匀,加热煮沸显色,波
     长530。
5、磷(P)元素测定
(1)试剂制备:硫酸(1+6)、亚硫酸钠10%、钼酸铵5%、氟化钠12克、氯化亚锡1克、盐酸0.5ml,
              氟化钠12克+水500ml加热溶解,待冷却后+(氯化亚锡1克+盐酸0.5ml);
(2)取母液10ml于锥形瓶中,加硫酸(1+6)10ml,亚硫酸钠2ml,煮沸取下;
(3)立即加钼酸铵溶液10ml,再迅速加入氟化钠(混有氯化亚锡)20ml,摇匀,放置1分钟,加
     水10ml。
6、铬(Cr)元素测定
(1)试剂制备:磷酸(5+95)、邻苯二甲酸酐4克+无水乙醇100ml加热溶解后加入二苯碳酰二肼
               0.5克;
(2)取母液2ml于锥形瓶中,加100ml磷酸(5+95)+加3ml二苯碳酰二肼,等3分钟(10℃以下时
     等5分钟),波长530。
7、镍(Ni)元素测定
(1)试剂制备:柠檬酸三铵50%、碘液(碘6.35克+碘化钾12.5克+少量水)溶解+水稀至500ml、
               氨性丁二酮肟(丁二酮肟0.5克+水250ml)加热溶解冷却+氨水250ml;
(2)取母液2ml于锥形瓶中,加水50ml,柠檬酸三铵5ml,碘液3ml,摇匀,加氨性丁二酮肟20ml,
     波长530。
南京金石分析仪器厂提供
 
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